操作旋轉蒸發器時,防止溶噴的方法
操作使用旋轉蒸發器時,有些時候溶劑會噴,這與溶劑本身有關系,與物料的性質也有關系。甲醇,乙醇 ,乙腈容易爆沸,二氯甲烷 ,乙酸乙酯 正己烷不容易噴。
沸點低的溶劑就注意一點,像乙醚之類的。溶劑別超過小瓶體積的一半,溫度盡量低一些,可以逐漸升溫,看到有大量溶劑回流下即可。還可以在防爆頭上塞一些棉花,效果也較好。
防止旋蒸時溶劑噴的方法:
1 溫度不要過高,水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多,如果是低沸點溶劑,可以考慮不加熱,緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸。
4.真空壓力不要太大,旋蒸過程中人不要走,時刻關注著,一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸。
6. 使用防沖料的防爆沸的球,噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的,所以每次使用前都清洗干凈。